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紫外分光光度法测定啤酒中的双乙酰---长沙明杰仪器
发布时间:2015-03-30   点击次数:701次

1原理

 双乙酰作为挥发性组份从啤酒样中蒸发出来,与邻苯二胺反应,生成2,3-二甲喹喔啉,在335nm波长下进行测定。由于其他联二酮类都具有相同的反应特性,再加上蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮,因此上述测定结果为总联二酮含量(以双乙酰表示)。

2 仪器

带有加热套管的双乙酰蒸馏器 ;

具有锥形瓶(或平底蒸馏烧瓶)的蒸汽发生瓶:2000mL(或3000mL) ;

容量瓶:25 mL ;

长沙明杰仪器有限公司UV-1100或UV-1200紫外分光光度计:备有10mm石英比色皿或20mm玻璃比色皿。

3 试剂和溶液

4mol/L盐酸溶液:按GB/T 601配制;

l0g/L邻苯二胺溶液:称取邻苯二胺0.100g,溶于4mol/L盐酸溶液中,并定容至10mL,摇匀,放于暗处。此溶液须当天配制与使用;若配制出来的溶液呈红色,应重新更换新试剂;

有机硅消泡剂(或甘油聚醚) 。

4 分析步骤

4.1  蒸馏

    将双乙酰蒸馏器安装好,加热蒸汽发生瓶,使水至沸。通汽预热后,置25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液,外加冰浴冷却,加2~4滴消泡剂于100mL量筒中,再注入未经除气的预先冷至5℃左右的酒样100mL,迅速移入已预热的蒸馏器内,并用少量水冲洗带塞漏斗,盖塞。然后用水封口,进行蒸馏,直至馏出液接近25mL(蒸馏需在3~5min内完成)时取下容量瓶,达到室温用水定容,摇匀。

4.2  显色与测量:

分别吸取馏出液10.0mL于两支干燥的比色管中,并于*支管中加入邻苯二胺溶液0.50mL,第二支管中不加(做空白),充分摇匀后,同时置于暗处放置20~30min,然后于*支管中加4mol/L盐酸溶液2mL,于第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL,混匀后,于335nm波长下,用20mm玻璃比色皿,以空白调仪器零点,测定其吸光度。比色测定操作须在20min内完成。

5分析结果的表述

    试样中双乙酰含量按式(2)计算:

X =A335*1.2……………………………………………………………

式中:   X —— 试样中双乙酰的含量,mg/L ;

    A335—— 试样在335nm波长下,用20mm比色皿测得的吸光度;

     1.2—— 吸光度与双乙酰含量的换算系数。

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