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在遇到紫外可见分光光度计的故障该如何处理

发布时间:2021-06-22      点击次数:274
  紫外可见分光光度计是实验室普及率最高的一种光谱仪器了,由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广,最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用,长期在分析领域扮演很重要的角色。
 
  但是常常会听某些小伙伴,对啥时候更换光源而烦恼,每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸,今天咱们就来解析光源寿命的一些问题,并附上关于紫外可见分光光度计使用故障排除方法总结。
 
  光源部分
 
  1、故障:氘灯不亮
 
  原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高)。
 
  检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)。
 
  处置:更换氘灯。
 
  2、故障:钨灯不亮
 
  原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高)。
 
  检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
 
  处置:更换新钨灯。
 
  3、故障:钨灯不亮
 
  原因:没有点灯电压。
 
  检查:保险丝被熔断。
 
  处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路)。
 
  4、故障:氘灯不亮
 
  原因:氘灯起辉电路故障。
 
  检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
 
  处置:需要专业人士修理。
 
  信号部分
 
  1、故障:吸光值结果出现负值(最常见)
 
  原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。
 
  检查:将参比液与样品液调换位置便知。
 
  处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
 
  2、故障:基线噪声大
 
  具体表示:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大
 
  原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品。
 
  检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
 
  处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗。
 
  3、故障:信号的分辨率不够
 
  具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
 
  原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
 
  检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
 
  处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;
 
  4、故障:紫外区的基线噪声大
 
  具体表现:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大。
 
  原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物。
 
  检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断。
 
  处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);清洗比色皿,更换空白溶液;
 
  5、故障:样品出峰位置不对
 
  原因:波长传动机构产生位移。
 
  检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确。
 
  处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了。
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